什么是反應釜?
反應釜是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學物質提供的反應器。它廣泛應用于新材料、能源、環境工程等領域的科研試驗中,是高校教學、科研單位進行科學研究的常用小型反應器。
在實驗室中我們常用到的一般是水熱釜,也就是水熱反應釜。水熱合成反應釜又名高壓消解罐、壓力溶彈、聚合反應釜、晶化釜等,是實驗室常用小型反應容器,可用于小劑量合成反應,還用于罐體內強酸或強堿且高溫高壓封閉環境來達到快速消解難溶物質的目的。
反應釜的危害
在實驗室反應釜的日常使用和管理中,如不按照操作規程操作可能會造成反應釜爆炸、反應產物爆出、有毒物質釋放等現象,導致人員傷亡和設備故障等嚴重事故。
如何正常使用反應釜
反應釜的操作流程可分為六個步驟:
1.清潔釜
依據具體實驗,采用不同試劑進行物理和化學清潔。
2.填充物料
把反應物依次安全轉移添加到釜體內。
3.密封釜
4.升溫、保溫、降溫
5.開釜
擰開先泄壓再打開
6.取出物料
反應釜使用注意事項
1.密封性能
高壓釜屬于精密設備,通過密封環采用錐面相接觸密封形式,借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。因此必須對密封錐面特別加以愛護,避免各種碰撞而導致其損壞。在裝蓋時,先放置好反應釜釜體,然后將釜蓋按固定位置,小心地裝在釜體上,在擰緊主螺栓時,必須按對角,對稱地分多次逐步擰緊,用力要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達到良好的密封效果,不可超過規定之擰緊力矩,以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時,均需涂抹油料或油料調和石墨。如密封面損壞,需重新加工修復,方可恢復良好的密封性能。
2.密封操作
進氣口和排空閥使用針型閥密封,關閉時僅需輕輕轉動閥針,壓緊密封面,即能達到良好的密封,禁止使用過大的力,以免損壞密封面。
3.升溫加壓測試
高壓釜使用前應進行加溫、加壓密封性試驗,試驗介質可用空氣、氮氣,但最好是用惰性氣體,嚴禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓,必須緩慢進行。升溫速度不大于80度/小時。試壓時,用連接管將高壓釜的進氣閥和壓縮機(或高壓泵)相連。升壓必須分次進行,以20%工作壓力為間距,每升一級停留5分鐘,升至試驗壓力時停留30分鐘,檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發現泄漏,應先降壓,然后適當擰緊螺母和接頭,嚴禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
4.降溫過程
反應過程中禁止速冷速熱,以防過大的溫度應力使釜體造成裂紋。在反應結束后,*行冷卻降溫,可通水冷卻(放熱反應)或空冷,再放出釜內高壓氣體,使壓力降至常壓,然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。開蓋過程中應特別注意保護密封面,均勻的將釜蓋抬起,避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。
5.后續處理
每次操作完畢,應清除釜體、釜蓋上的殘留物,高壓釜上所有密封面,應經常清洗,并保持干燥,不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。
6.實驗室反應釜的保養
定期檢查確保安全閥、防爆膜、壓力表、溫度計等安全裝置準確靈敏好用,壓力表的紅線要劃正確,防爆膜一定不能出現內漏現象;
1.確保反應釜內無異常的振動和響聲;
2.檢查摸減速機、電機、機座軸承等各部位的開車溫度情況:一般溫度≤40℃、zui高溫度≤60℃(手背在上可停留8秒以上為正常)。
3.確保反應釜所有進出口閥完好可用,一旦出現問題必須及時處理;
4.反應釜的法蘭和機座不能出現螺栓松動,安全護罩應該完好可靠;
5.反應釜本體不應該有裂紋、變形、鼓包、穿孔、腐蝕、泄漏等現象;
6.做好設備衛生,保證無油污、設備見本色;
7.定期檢查攪拌、蛇管等鍋內附件情況,并緊固松動螺栓,必要時更換有關零部件。